一、技術(shù)參數(shù)
1、滴定方式：微計(jì)算機(jī)控制庫侖滴定
2、測(cè)量范圍：1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率：0.1ug
4、電解控制：自動(dòng)電解電流控制(*大400mA)
5、滴定速度：2.5mg/min(*大)
6、準(zhǔn)確度：10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0．3％(不含進(jìn)樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮
9、日 期： 年 月 日 小時(shí) 分鐘
10、打印機(jī)：16個(gè)字符針式打印，紙寬44毫米
11、電 源：交流220V±10％，50Hz±5％
12、功 率：60VA
13、使用環(huán)境溫度：5-40℃
14、使用環(huán)境溫度：≤90％
15、外型尺寸：290X380X120
16、重 量：9kg
二、工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。
三、結(jié)構(gòu)物征及使用方法
儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。
7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定
8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關(guān)
14、保險(xiǎn)絲座
15、風(fēng)機(jī)
四、使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過水，并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗，干燥和裝配
1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源，打開攪拌開關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過水時(shí)，停止注入。這是儀器開始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
通過以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到*?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
五、標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）
示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。
六、測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水，通過電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。
（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：
(6)氣體樣品中的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。
在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過程中陽極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
七、注意事項(xiàng)
一、電解液的注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)
該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 *大進(jìn)樣量
100％ 大約10mg
50％ 20-10mg
10％ 100-10mg
1％ 1-lOmg
0．1％ 10-10mg
0．01％ 20-100mg
0．00l％ 20-20g
0．000l％ 20-10g
八、維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應(yīng)放在避陽光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣，而終止電解。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來。
五、電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)使其接觸不佳。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不佳，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無電解液而使電解電流終止。（見圖9）
⑵陽極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見圖9）
七、滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。
滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖10，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。